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白酒组分的气相色谱分析法

发布时间:2022-05-20      点击次数:359
  白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。阿
 
  一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒
 
  (一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份
 
  白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。
 
  1样品的配制
 
  2%内标的配制:
 
  吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。
 
  1-2%标样的配制:
 
  分别吸取乙醛、甲醇、正丙、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)
 
  混标的配制:
 
  分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。
 
  混标中各组分i及内标含量计算公式:
 
  mi=ci×Vi×di×lO00
 
  ms=cs×Vs×ds×lO00
 
  式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);
 
  ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)
 
  Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL)    ;
 
  di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL)   ;
 
  1000—算成以mg为单位的系数。
 
  例:计算混标中正丁醇的含量
 
  m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样
 
  计算混标中乙酸乙酯的的含量
 
  m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样         计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量
 
  ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样
 
  建议:在这样条件不成熟的情况下,也可直接购买己配制好的混标待用。
 
  酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL,配成 lOmL
 
  的酒样溶液,混匀后待用。
 
  酒样内标含量计算公式同上。
 
  即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样
 
  在酒样中直接加入内标的方法:
 
  在酒样中加入lOμL的内标物,配成 25ml的酒样。
 
  酒样内标含量计算公式:
 
  ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds
 
  即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样
 
  式中: ms—就中内标物的含量(mg/lOOml)    ;
 
  Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)
 
  ds—内标的密度(g/ml)   ;
 
  1000—换算成以mg为单位的系数;
 
  100/25—换算成以1OOml计算的系数。
 
  注:也可在 1OOml酒样中加4OμL的内标物,或lOml酒样中加 4μL  的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入,计算值更。
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