顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器分为溶液顶空和固体顶空两种。通过搅拌加热平衡,将样品中的某些物质转化为气体,再从样品基体上方抽取气体成分,测定样品中的组分含量,然后送入气相色谱检测。一般情况下,进样器主要是用纯水、甲醇或无水乙醇冲洗或超声波清洗,如果污染严重,可以用棉签轻轻擦拭,不要用力过猛,以免破坏内部表面产生活性点,然后放置在烘箱70度烘干,干燥后密封保存。
顶空进样器清洗步骤如下:
1、设定输送带温度60℃,设定样品定量管及输送管温度为Off。
2、当样品计量管和输送管温度降至60℃以下时,关闭进样器上的气体并拆下排出管。
3、将一个空样品瓶插入传送带。
4、将样品瓶用手提起来。
5、将约6毫升纯净水用一次性注射器注入HSS放空管。
6、将样品瓶放低,然后取出。重复第3至第5步(注射2至3次即可*清洗)。
7、再装一个空的试样瓶,然后用一次性注射器注入足够的空气来冲洗。
8、将所述传送管的一端插入烧杯或类似的容器,将大约10毫升的水用一次性注射器从所述HSS气体管出口注入,然后注入大约10毫升甲醇。
9、用一次性注射器将足够的空气注入排出水中。
10、重新安装管道,打开气流。然后把样品瓶切换到Load-INJ,反复几十次,把水和甲醇吹出样品阀和管道。