咨询电话

18515165271

当前位置:首页  >  技术文章  >  气相色谱仪做酒类分析时的原理及注意事项

气相色谱仪做酒类分析时的原理及注意事项

发布时间:2022-11-29      点击次数:301
  一.气相色谱仪器应用基本原理
 
  气相色谱分析的分离原理:
 
  如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,从而各组分彼此分离开来。
 
  二.气相色谱基本组成
 
  目前,在市面上生产气相色谱的厂家众多,型号各异,但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统,检测系统,数据分析处理系统,进样系统,柱系统组成。他们之间各司其职,分工合作做,zui终检测出结果来。
 
  三.酒样前处理
 
  对于白酒样品,不需要进行样品前处理,可以直接进样,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理,如,对样品进行简单的蒸馏处理,除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。
 
  四.酒样上机中的注意事项
 
  1.进样量要少:
 
  用气相色谱仪器分析酒类样品,要求进样量要少。在进样量少的情况下,仪器污染的机会相对而言就会降低,同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样,进样速度由仪器设定既可。
 
  2.温度要尽可能低:
 
  ①对于做酒样品来说,汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。
 
  ②做酒一般用毛细管柱分离,载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动,因此,温度不宜过高。
 
  ③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器,要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用,这样才能减少污染。
 
  3.做酒类样品,一般用的载气是氮气,纯度要求五个九以上,即,99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高,越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器,会对其造成损坏。从经济效益上说,毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多,所以一定要注意气体的纯度要求。
 
  4.在仪器使用时一定要用稳压电源,使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声,增大仪器的灵敏度。
 
  5.在操作过程中一定要注意安全,不能在仪器室随意吸烟,因为,仪器室有可燃性气体,遇到明火有可能造成火灾的危险,所以使用气瓶时一定要格外注意,开启时要缓慢。使用完后除了氮气,其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。
 
  五.结果分析
 
  1.出现拖尾峰
 
  分析原因:
 
  有可能汽化室的温度低;汽化室污染;进样操作不当;色谱柱不合适;柱子温度低。
 
  2.色谱峰出现前沿现象
 
  分析原因:
 
  有可能是进样量过多色谱柱超载;
 
  试样在系统内部凝聚。
 
  3.出现峰尾偏向负测
 
  分析原因:
 
  可能是检测器污染。
 
  4.升温时基线也会上升
 
  分析原因:
 
  载气流量没有调整好;色谱柱污染;
 
  5.升温时基线发生不规则变动
 
  分析原因:
 
  柱子未老化好;载气流量未调整好;色谱柱污染。
 
  6.基线不能回零,峰呈平顶状
 
  分析原因:
 
  有可能是装置接地不良。
 
  7.本底噪声大
 
  分析原因:
 
  有可能是色谱柱污染;也有可能是载气污染;汽化室污染;色谱柱和检测器的连接导管污染;检测器污染;空气或者氢气污染。
©2023 上海晋亢仪器仪表科技有限公司版权所有 All Rights Reserved.     备案号:沪ICP备2022003928号-1

技术支持:化工仪器网     管理登陆     sitemap.xml