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顶空进样器良好的进样工艺要求主要包括这5个方面

发布时间:2022-12-12      点击次数:36
   顶空进样器是一种简便、快速的样品预处理方法,它是将样品置于密闭容器内,加热加热使挥发性组分从样品中挥发出来,达到气液(气固)平衡后,直接抽取顶部气体进行色谱分析。采用顶空进样技术,可避免繁琐繁琐的样品预处理过程,避免有机溶剂干扰分析,减少色谱柱和进样口的污染。良好的进样工艺要求主要包括以下5个方面:

  (1)、注射速率;注射速度慢时,样品汽化时间越长,样品进入色谱柱的初始谱带越宽。因此要注意注射样品的时间和注射器在汽化室中停留的时间。

  (2)、取样准确,重现。即取样量要准确,取样速度要快,保证进样的重现性。特别是对于粘度较高的样品,应避免在注射器内产生气泡。
 

顶空进样器

 

 

 

  (3)、避免样品间相互干扰。如果在进样过程中,注射器中残留的成分会干扰下一样品的分析,带来定量误差。在色谱法中,这种作用称为记忆效应,必须消除,常用的方法是清洗针头,用样品溶剂和样品反复冲洗。

  (4)、对注射器进行适当的选择。GC分析常用10ul微量注射器,进样量一般不能少于1ul。如果进样量小于1ul,则应使用5ul以下的注射器。

  (5)、减少注射歧视。所谓注射歧视是指注射针插入GC进样口后,针尖内溶剂及样品中易挥发组分首先汽化,无论注射速度有多快,不同沸点的组分汽化速度总是不同的。如果每次进样速度都严格一致(如自动进样器),则在标样校正后可以忽略不计。

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